Применение метода тандемной масс-спектрометрии в сочетании с ВЭЖХ в контроле качества таблеток дилепта пролонгированного действия

Аннотация

Разработана ВЭЖХ/МС/МС методика, которая позволяет одновременно оценивать подлинность, чистоту и количественное содержание дилепта в таблетках пролонгированного действия. Исследования проводили на хроматографе «Shimadzu» (Япония) с тандемным масс–спектрометрическим детектором «Shimadzu» LC/MS/MS 8030 (Япония). Колонка Agilent ZORBAXXDB-C18 4,6 x50 мм, 5 мкм (США); подвижная фаза – ацетонитрил – вода деионизированная (3:2)  с рН 5,5+0,2. Скорость потока – 1,0 мл/мин. Температура колонки 35 оС. Тип ионизации – DUIS (ESI+APCI). Осушающий газ – азот (скорость 12 л/мин). Детектирование дилепта при m/z = 70,1. Методика валидирована по показателям специфичности, линейности, правильности, прецизионности. Предел количественного определения составляет 1 нг/мл.

Список ссылок
1. Кутин А.А., Мастеркова Т.В., Яшкир В.А., Меркулов В.А., Ваганова О.А./ Ведомости научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2013. № 3. С. 12-15.
2. Фармакопея США: USP 33; Национальный формуляр: NF 30, (2012).
3. European Pharmacopoeia, seven edition. - Strasbourg Cedex: Council of Europe, (2011).
4.    Щепочкина О.Ю., Орлов Ф.С., Грушевская Л.Н., Пятин Б.М. / Биофармацевтический журнал. 2012.Т. 4.  № 1.  С. 29-34.
5.    Щепочкина О.Ю., Орлов Ф.С., Грушевская Л.Н., Пятин Б.М. / Фармация. 2012.  № 6. С. 10-12.
6.     Лебедев А.Т. / Масс-спектрометрия в органической химии. – М.: Бином, 2003. – 493 с.
7.    Вульфсон Н.С., Заикин В.Г., Микая А.И. /Масс-спектрометрия органических соединений. - М.: Химия, 1986. – 312 с.
8.     Береговых В.В. / Валидация аналитических методик для производителей лекарств: Типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств – М.: Литтерра, 2008. -132 с.